Predicción del producto: intermedios formados durante las reacciones de tierras raras
por michelle garcia
1. Técnicas de caracterización
1.1. Las muestras se caracterizaron a temperatura ambiente. Los difractogramas se midieron a partir 10 º a 75 º (2θ) con un ° (2θ) de exploración paso 0.016.
1.2. La la medición se realizó en el Laboratorio Nacional Argone en Línea de luz 11-BM. La longitud de onda utilizada fue 0.412239 Å y la exploración se midió de 0 a 30 ° 2θ con un tamaño de paso de 0.003 ° 2θ. La fuente de fotones se obtiene con un mag-neto de flexión (BM) con una energía crítica de 19,5 keV que entrega alrededor 5x10 11 PHS / s @ 30 keV, y un monocromador de Si (111). La detección se realiza con 12 analizadores independientes con un 2 ° 2θ separación. El analizador consistió en Si (111) y cristalesLaCl3 detectores de centelleo.
2. La investigación consistió en dos procedimientos principales: la caracterización térmica de las reacciones y la identificación de fases en las reacciones. Para la caracterización térmica de la reacciones, se seleccionaron TG y DSC. Los análisis térmicos para cada uno de los once reacciones entre 25 y 700 º C se realizaron. El segundo procedimiento en la identificación de las fases formado a diferentes temperaturas en un intervalode 25 a 700 º C para las reacciones con La 2O3, La (OH)3, y Di-s2O3 utilizando dos métodos de enfriamiento; enfriado gradualmente (C) en el aire hasta que se alcanzara temperatura ambiente y se extinguió en el hielo (Q) en alrededor de 1 ° C.
3. Los análisis térmicos se utilizaron para determinar la estabilidad térmica de los compuestos y las temperaturas en que ocurren los eventos térmicos. Para comprender las reacciones proceso, tres reacciones, que son representativos de la luz y grupos de REE pesados, se estudiaron plenamente para determinar los productos intermedias a temperaturas seleccionadas; dos con REE la luz, La2O3+ As2O3+ Fe2O3 Y La (OH)3+ As2O3+ Fe2O3, Y uno con un REE pesados, Gd2O3+ As2O3+ Fe2O3. REE Luz óxidos pueden absorber agua fácilmente y transformar a hidróxidos, por lo que el análisis contempla ambas formas. Temperaturas entre los eventos térmicos fueron elegidos para cada uno de los tres reacciones para determinar su comportamiento a cada temperatura. Us-ción la primera derivada de la DSC (Fig. 1 y 2) de los térmicos eventos entre 25 y 700 º C se pueden determinar, en el medio de dos eventos térmicos se eligió una temperatura. Al seleccionada temperaturas, una muestra de los reactivos se calentó y después se enfriaron poco a poco (C) en el interior del horno y se enfría rápidamente en hielo (Q) en un pan de platino. Enfriamiento gradual permite que las reacciones para formar compuestos estables. Enfriamiento en hielo permite la identificación de compuestos metaestables. Difracción de rayos X (DRX) se utilizó para identificar los reactivos, productos y productos intermedios entre eventos térmicos para las reacciones con La 2O3and Gd2O3¸ mientras HR-DRX (Alta Resolución Difracción de Rayos X) se realizó de La (OH)3 reacción. El uso de HR-DRX permitido identificar los productos intermedios claramente. El REE2O3 reacciones + Fe2O3+As2O3→2REEFeO3+As2O3↑ y 2REE (OH)3+Fe2O3+As2O3→ 2REEFeO3 + As2O3 ↑ + 3H2 O ↑ fueron seleccionados para el estudio de la sustitución de arsénico en el Predicción del producto: intermedios formados durante las reacciones de tierras raras
4. Introduction
5. Resultados y Discusión
6. Identificación de fases
6.1. Las reacciones con La (OH) 3, La 2O3and Gd2O3 eran más encontrado estudiado para los compuestos sintetizados para cada reacción entre los eventos térmicos.
6.2. Se seleccionó un conjunto de temperaturas para cada una de estas tres reacciones entre eventos térmicos.
6.3. Las temperaturas fueron seleccionados utilizando la primera derivada de la LSD; la primera paso fue la identificación de los lucios, temperaturas a las que una térmica evento se produce, y el segundo paso fue la selección de una temperatura entre dos picas, entre los eventos térmicos.
6.4. Al conocer las condiciones en las que un compuesto se va a sintetizar podría ser de gran utilidad para otros investigadores.
6.5. El sistema de aplicación propuesto aquí es simple y se puede utilizar para predecir qué compuestos pueden de esperar con diferentes reactivos en la familia misma, especialmente en reacciones de tierras raras, a diferentes temperaturas entre eventos térmicos.
7. Experimental
7.1. La caracterización térmica de las reacciones, se utilizaron sin modificación de sus condiciones de almacenamiento. A asegurar la presencia de óxido de lantano y óxido de gadolinio, los compuestos se deshidrataron en un horno a 1000 ° C durante 12 h en el aire y corroborado por DRX. Las aguas superficiales se eliminado calentando todos los reactivos a 120 º C durante 24 h en aire.
7.2. Para identificar los cambios en fases, la DSC fue examinado para determinar las temperaturas en-tre eventos térmicos. Una mezcla de los reactivos, aproximadamente 0,2 g, se calentó a estas temperaturas durante 20 minutos en un platino sartén y luego enfriado por dos métodos: i) por enfriamiento rápido (Q) en hielo y ii) por enfriamiento gradual de (C) en el aire dentro de la horno. Estos procedimientos permitieron la identificación de estable y las fases metaestables. Enfriamiento por temple nos permitió identificar las fases metaestables porque esa fase se queda atrapada en reacción a las temperaturas seleccionadas utilizando los dos métodos de enfriamiento, Q y C.
7.3. La predicción del producto: intermedios formados durante las reacciones de tierras raras 87 esa temperatura, enfriamiento gradual permite que la fase a la parte trasera de gama y de regreso a una fase estable. Las fases resultantes fueron caracterizado mediante difracción de rayos X para las reacciones con La2O3y Gd2O3 y HR-DRX de La (OH) 3 reacción.
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