VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS CROMATOGRÁFICOS E ELETROFORÉTICOS
VALIDATION FOR CHROMATOGRAPHIC AND ELECTROPHORETIC METHODS. The validation of an analytical methodis fundamental to implementing a quality control system in any analytical laboratory. As the separation techniques, GC, HPLCand CE, are often the principal tools used in such determinations, procedure validation is a necessity. The objective of this reviewis to describe the main aspects of validation in chromatographic and electrophoretic analysis, showing, in a general way, thesimilarities and d...
1. Etapas
1.1. PLANEJAMENTO DA ESTRATÉGIA ANALÍTICA.
1.2. DESENVOLVIMENTO E TRANSFERÊNCIA.
2. Conceito
2.1. “A VALIDAÇÃO DEVE GARANTIR, ATRAVÉS DE ESTUDOS EXPERIMENTAIS, QUE O MÉTODO ATENDA ÀS EXIGÊNCIAS DAS APLICAÇÕES ANALÍTICAS, ASSEGURANDO A CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS” (ANVISA)..
3. Tipos
3.1. VALIDAÇÃO NO LABORATÓRIO
3.2. VALIDAÇÃO COMPLETA
4. Legislação
4.1. ANVISA
4.2. INMETRO
4.3. IUPAC
5. Processo de Validação
5.1. MÉTODO
5.2. FREQÜÊNCIA
5.3. PARÂMETROS ANALÍTICOS
5.3.1. SELETIVIDADE
5.3.2. LINEARIDADE
5.3.3. FAIXA DE APLICAÇÃO
5.3.3.1. PADRONIZAÇÃO INTERNA
5.3.3.2. SUPERPOSIÇÃO DE MATRIZ
5.3.3.3. ADIÇÃO DE PADRÃO
5.3.4. PRECISÃO
5.3.4.1. REPETITIVIDADE
5.3.4.2. PRECISÃO INTERMEDIÁRIA
5.3.4.3. REPRODUTIBILIDADE
5.3.5. EXATIDÃO
5.3.5.1. MATERIAIS DE REFERÊNCIA CERTIFICADOS (CRM)
5.3.5.2. COMPARAÇÃO DE MÉTODOS
5.3.5.3. ENSAIOS DE RECUPERAÇÃO
5.3.5.3.1. informação de recuperação
5.3.5.4. ADIÇÃO PADRÃO
5.3.6. LIMITE DE DETECÇÃO (LD)
5.3.6.1. MÉTODO VISUAL
5.3.6.2. MÉTODO DE RELAÇÃO SINAL-RUÍDO
5.3.6.3. MÉTODO BASEADO EM PARÂMETROS DE CURVA ANALÍTICA
5.3.7. LIMITE DE QUALIFICAÇÃO (LQ)
5.3.8. ROBUSTEZ