Проблема определения палладия (Pd)

Начать. Это бесплатно
или регистрация c помощью Вашего email-адреса
Проблема определения палладия (Pd) создатель Mind Map: Проблема определения палладия (Pd)

1. 1. Герменевтический анализ

1.1. 1. Сбор информации о Pd (принадлежит к группам платиновых (ПМ) и благородных металлов (БМ), самый реакционоспособный среди ПМ, ...)

1.2. 2. Сбор информации о ПМ и БМ (мало с чем реагируют, прочные комплексы, мягкие кислоты по ЖМКО, редкие и рассеянные, ...)

1.3. 3. Сбор информации о рудах, в которых встречается палладий (сопутствующие элементы (БМ, Fe, Cu, Ni, Co, Hg, Al,...), наиболее концентрированные, ...)

1.4. 4. Сбор информации о сопутствующих элементах (не БМ и ПМ) (реакциноспособны, прочные комплексы не у всех, жесткие кислоты по ЖМКО, ...)

1.5. 5. Сбор информации о методах разделения и концентрирования (экстракция, сорбция, хроматография, маскирование, ...)

1.6. 6. Сбор информации о методах анализа элементов с маленькой концентрацией (спектральные, электрохимичекие, хроматографические, ...)

2. 2. Индуктивный метод

2.1. 1. Золото и серебро относятся к благородным металлам

2.2. 2. Для отделения от сопутствущих металлов чаще всего используют метод твердофазной экстракции (сорбции))

2.3. 3. Вывод: если к золоту и серебру применим данный метод, то и к благородным металлам (в том числе и к палладию) его можно применить

3. 8. Моделирование

3.1. 1. Находим информацию о количественом содержании некоторых реальных образцов руды

3.2. 2. Берем навеску соответствующих солей, добавляем в колбу

3.3. 3. Добавляем раствор палладия

3.4. 4. С полученными растворами проводим динамическую сорбцию

3.5. 5. Вывод (пример): 5 из 7 полученных сорбентов просорбировали модельные растворы с высокой степенью извлечения. Следует применить их на реальных образцах

4. 9. Метод атомно-эмиссионной спектрометрии

4.1. 1. С помощью кислотного вскрытия получаем растворы реальных образцов

4.2. 2. 10 мл р-ра реального образца добавляем в колбу на 50 мл

4.3. 3. Доводим до метки 2М HCl

4.4. 4. Проводим динамическую сорбцию

4.5. 5. Декантированные р-ры (10 мл) отправляем на анализ атомно-эмиссионной спетроскопией

4.6. 6. Получаем спектрограммы для каждого реального образца

4.7. 7. Вывод: Полученные сорбенты количественно извлекают палладий из реальных образцов

5. 3. Сравнение (Благородных металлов и сопутствующих)

5.1. 1. Все БМ и большая часть сопутствующих образуют прочные комплексы

5.2. 2. По теории ЖМКО благородные металлы являются мягкими кислотами, в то время как сопутствующие - жесткими кислотами

5.3. 3. Вывод: Подбираем модификаторы к сорбенту, являющиеся мягкими основаниями

6. 4. Дедуктивный метод

6.1. 1. Наиболее прочные комплексы благородные металлы образуют с серу- и азотсодержащими соединениями

6.2. 2. Палладий принадлежит благородным металлам, поэтому он тоже образует прочные комплексы с этими в-вами

6.3. 3. Вывод: Подбираем модификатор, содержащий серу и(или) азот

7. 5. Сравнение (БМ и палладия)

7.1. 1. Все БМ реагируют с соединениями, содержащими серу и азот, но палладий больше реагирует с серосодержащими, а остальные БМ больше с азотсодержащими в-вами

7.2. 2. Комплексы палладия стабильны диапазоне 2М HCl - рН 2 , в то время как комплексы остальных БМ от 2 до 8

7.3. 3. Вывод: Лучший сорбент - с серой. Условия сорбции диапазоне 2М HCl - рН 2

8. 6. Статическая сорбция

8.1. 1. Синтезируем сорбенты, содержащие серу и(или)азот

8.2. 2. В градуированные пробирки с притертыми пробками вместимостью 15 мл вводим 10 мкг палладия

8.3. 3. Добавили HCl или NaOH для создания необходимой кислотности в диапазоне от 2М HCl до рН 2

8.4. 4. Вносим 0,05 г сорбента

8.5. 5. Закрываем пробирки притертыми крышками и перемешиваем в течение 30 минут

8.6. 6. Полученный раствор декантируем и определяем в нем остаточное содержание металла

8.7. 7. Вывод: Наиболее лучшую сорбцию палладия показали серосодержащие сорбенты

9. 7. Динамическая сорбция

9.1. 1. В стеклянную микроколноку помещаем 0,05г сорбента

9.2. 2. С помощью перистальтического насоса пропускаем через нее раствор, содержащий 5 мкг/мл палладия со скоростью 0,5 мл/мин

9.3. 3. Раствор после сорбции собираем порциями по 10 мл и определяем в нем остаточное содержание палладия

9.4. 4. Вывод: Как и в случае статической сорбции лучший результат показали серосодержащие сорбенты