VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANÁLITICA (PARÂMETROS)
作者：Maria Oliveira
1. No artigo 23 da RDC Nº166, traz a definição de linearidade, que é a sua capacidade de obter resultados que sejam diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra. No artigo 24 nos diz que relação linear deve ser avaliada em toda a faixa estabelecida para o procedimento analítico e no artigo seguinte estabelece que devemos utilizar pelo menos 5 concentrações diferentes e em triplicata.
1.1. Por preparo independente, entendemos que, para cada réplica, deve ser feita uma pesagem. Além disso, a resolução define que os cálculos realizados para a avaliação da linearidade devem ser realizados a partir dos dados de concentrações reais e respostas analíticas individuais.
1.2. Na RDC 166, o parâmetro "linearidade" é discutido entre os artigos 23 e 27. A resolução fixa que a linearidade de um método analítico deve ser demonstrada por meio da sua capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra. Além disso, uma relação linear deve ser avaliada em toda a faixa estabelecida para o procedimento analítico.
2. O Método é garantir que as análises de rotina reproduzam valores consistentes ao valor de referência. Com isso, temos que o método é considerado validado se suas características estiverem de acordo com os requisitos estabelecidos, ou seja, não existe diferença entre os experimentos que determinam os parâmetros estudados e a validação.
2.1. O desenvolvimento de métodos analíticos necessitam que estimemos a eficiência do processo de avaliação na rotina do laboratório.
2.1.1. Órgãos reguladores como ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento) e INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia) exigem das empresas auditadas a validação de métodos.
2.2. O INMETRO especificamente, além dos parâmetros de validação de métodos, exige o ensaio de proficiência (comparação interlaboratorial, para mais detalhes consulte o conteúdo de ensaio de proficiência).
3. O objetivo da validação do método é garantir que a metodologia analítica seja exata, precisa, estável, reprodutível e flexível sobre uma faixa específica de uma substância em análise.
3.1. A IMPORTÂNCIA DA VALIDAÇÃO ANALÍTICA
3.1.1. O desenvolvimento de um novo método analítico ou a adaptação e implementação de um método já normalizado ou descrito na literatura técnica, envolve um processo de avaliação que estime sua eficiência na rotina do laboratório. À esse processo, habitualmente, denomina-se validação.
4. VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANÁLITICOS
4.1. SELEÇÃO DO MÉTODO
4.1.1. MANIPULAÇÃO DA AMOSTRA
4.2. PROCEDIMENTO ANÁLITICO DE MEDIÇÃO
4.2.1. CÁLCULO DOS PARÂMETROS DE VALIDAÇÃO
4.3. PROCESSAR OS DADOS
4.3.1. INTERPRETAÇÃO E APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS
4.4. SITUAÇÃO DA VALIDAÇÃO
4.4.1. REAVALIAR
4.4.1.1. CONFIRMAR OK