Destilación a presión reducida
von Axel Uribe Vega
1. Fundamento: Ley de Gay-Lussac
2. Relación presión-temperatura lineal, si una disminuye o aumenta la otra también. Esto es a volumen constante.
3. Punto de ebullición: Temperatura y presión a la cual la presión de vapor del líquido igualaba a la presión del sistema.
3.1. Moléculas en estado líquido pueden pasar rápidamente a estado gaseoso.
3.2. Una p.v baja corresponde a un p.e alto y viceversa, una p.v alta corresponde a p.e bajo.
3.3. Una p.v baja tardará mucho en igualar la p. atm, mientras que una p.v alta tardará poco (compuestos volátiles).
4. Procedimiento
5. El procedimiento es similar al de una destilación simple, aunque hay que tomar ciertas consideraciones.
6. Es importante primero encender la agitación y posteriormente el vacío para regular la presión de todo el sistema y para detectar fugas.
7. Engrasar juntas esmeriladas.
8. El etilenglicol posee un mayor p.e que el propilenglicol debido a que a pesar de ambas poseer la capacidad de formar P.H, las moléculas lineales poseen un mejor acomodo y sus sustituyentes no se encuentran tan separados por lo que su p.e es mayor.
9. No es necesaria una columna de destilación debido a que la diferencia entre sustancias no es menor 80°C.
9.1. Es importante mencionar que la destilación fraccionada a presión reducida, sí existe.
10. Herramientas
11. Al destilarse una fracción, la temperatura permancerá constante, se notará un cambio de temperatura cuando se terminé de destilar y pase a otra fracción.
12. Un nomograma es una herramienta útil para ubicar presiones o temperaturas de destilación experimentales.
13. A partir del punto de ebullición teórico de un líquido y utilizando la temperatura a la que destilo experimentalmente, es posible conocer la presión del sistema.
14. Se basan en la relación de Clausius-Clayperon.
15. Dependiendo de los datos que poseamos, se utilizará uno u otro nomograma, ya que las escalas varian entre cada uno.
16. Sistema
17. El montaje del sistema en un inicio es similar al de la destilación simple, aunque posee ciertas diferencias.
17.1. Es importante recordar que el bulbo del termómetro se debe encontrar entre la bifurcación que se dirige hacía el refrigerante.
17.2. La entrada de agua se debe conectar a contraflujo debido a que se condensa de mejor manera el vapor. Si la entrada de agua se conecta a favor del flujo no se condensarán todos los vapores.
18. Al sistema se conecta una T de vacío, la cual se encuentra conectada a un matraz Kitasato en un baño de hielo y este esta conectado al vacío.
18.1. La "trampa" con un baño de hielo sirve para retener aquellos vapores de los líquidos que no alcanzaron a condensarse para así no dañar la bomba de vacío.
18.2. Los vapores en la trampa logran condensarse y de esta manera no tendrán la suficiente energía para transferirse a la bomba.
19. Los matraces de bola conectados al sistema sirven para colectar aquellos líquidos condensados, estos se pueden girar fácilmente por lo que la recolección es sencilla.
20. Un manómetro es un instrumento para medir la presión de líquidos y gases en sistemas cerrados.
21. Se compone por un tubo cerrado en forma de U, una parte abierta (p atm) y otra conectada al sistema cerrado
22. Pueden estar llenos de agua o mercurio, es por esto que existen los mmHg
23. La diferencia resultante de las columnas del tubo será la presión del sistema, aunque este instrumento es considerado algo obsoleto.
24. En la vida real
25. Existen aparatos llamados rota evaporadores y ollas de presión, las cuales se utilizan para investigación y microbiología, contienen integrado un sistema de destilación a presión reducida