Práctica no. 3: Cristalización por par de disolventespar Axel Uribe Vega
1. Pares de disolventes
2. Se obtiene una disolución saturada (mínima cantidad de solvente y máxima cantidad de soluto a una temperatura específica).
3. Se pueden utilizar cuando no tenemos un disolvente ideal para la muestra problema que se quiere solubilizar.
4. Especificaciones de la técnica
5. Características
6. Uno debe solubilizar completamente la muestra a temperatura ambiente y el otro a ninguna temperatura.
7. Deben ser completamente miscibles.
8. Se eligen aquellos disolventes de fácil acceso o con la regla de ¿A cual le daría un trago? y corroborar que son miscibles.
9. Se pueden introducir en un baño de hielo 5 minutos y ver cuales forman tubidez.
10. Al producto de esto se le agregará gota a gota el segundo disolvente, simultáneamente deberemos agitar hasta obtener una turbidez constante.
11. En caso de que se formen impurezas de color, debemos retirar la disolución previamente descrita de la fuente de calor.
12. Al terminar las pruebas de solubilidad, se debe solubilizar la muestra problema que se encuentra en un Erlenmeyer con la mínima cantidad posible del disolvente en el cual es altamente soluble.
13. ¿Qué pasos debemos seguir?
14. Después se meterá a un baño de hielo-agua y se inducirá a la cristalización raspando las paredes de lado a lado con una varilla de vidrio.
15. Filtrar en caliente con el sistema descrito la práctica anterior, celita, papel filtro y es importante enjuagar con un poco del primer disolvente el papel.
16. Esperamos 5 segundos y agregamos poco a poco carbón activado hasta obtener una disolución completamente negra.
17. Solución saturada
18. ¿Cómo se forma durante esta técnica?
19. Se debe de calentar el disolvente que solubiliza a temperatura ambiente y agregar a la muestra problema
20. Se generará el mayor espacio posible entre el soluto y entre sus partículas se encontrará disolvente, generando una disolución insaturada.
21. Esto causará que se rompan las interacciones disolvente-soluto y ambos disolventes se junten.
22. Tendremos una solución saturada y podremos observar turbidez.
23. El soluto se concentrará en una zona y precipitará.
24. Ejemplos
24.1. Etanol-agua
24.2. Metanol-agua
24.3. Acetona-agua
24.4. Acetato de etilo-hexano
24.5. Tolueno-hexano
24.6. Diclorometano-hexano
25. La miscibilidad entre pares de disolventes es explicada por interacciones intermoleculares que se dan entre las partes polares y apolares compatibles entre estos
26. Se filtrará al vacío, para separar el sólido cristalizado de las aguas madre y posteriormente secarlo.
27. Una vez seco se deberá pesar, obtener su punto de fusión y calcular el porcentaje de rendimiento del proceso.
28. Se deberán calentar las aguas madre por 5-10 minutos para concentrar la disolución y realizar una segunda cosecha.
