1. Validação
1.1. Para o uso rotineiro de um método analítico é imprescindível que este esteja validado de acordo com os órgãos responsáveis.
1.2. Resultados fora de especificação não são confiáveis, podendo levar a problemas irreparáveis, conduzindo a tomada de decisões errôneas acarretando em desastres e prejuízos financeiros.
1.3. No Brasil três agências são responsáveis em regular os procedimentos a serem utilizados durante a validação do método analítico, sendo elas: Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), Instituto Nacional de Metrologia, Normatização e Qualidade Industrial (INMETRO), Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA).
1.4. Parâmetros analíticos de validação
1.4.1. Seletividade/Especificidade
1.4.1.1. O primeiro parâmetro a ser analisado durante a validação de um método analítico é a seletividade, já que se o método em análise não for seletivo, os demais parâmetros como linearidade, precisão e exatidão iram ser comprometidos, sendo assim, a seletividade deve ser realizada de forma continua durante a validação e execução do método [72 - 74].
1.4.1.1.1. A seletividade demonstra que o método analítico identifica ou quantifica o meu analíto de interesse, mesmo com outros componentes presentes na amostra, como por exemplo, componentes da matriz, impurezas e diluentes.
2. Precisão
2.1. Durante a realização de medições sempre se obtêm erros, sendo necessário durante a validação de resultados esse erro ser estimado, pois não é possível a sua erradicação, porém conhecendo a causa do problema é possível tentar fazer com que seja insignificante ou mínimo.
2.1.1. Dizer que um método é preciso significa que os resultados obtidos por meio de ensaios independentes repetidos com as mesmas amostras, amostras semelhantes ou padrões em condições definidas, preparadas de acordo com o método analítico a ser validado estão em valores muito próximos, a um valor central. Sendo que a precisão é expressa por meio da repetibilidade, da precisão intermediária ou da reprodutibilidade
2.1.1.1. Na repetibilidade se considera as sucetivas medições realizadas por um único laboratório, com o mesmo responsável pela análise e utilizando sempre os mesmos equipamentos, levando a uma proximidade entre os resultados realizados por nove determinações e três concentrações, baixa, média e alta, ambas sendo compostas por três réplicas de cada, ou seis réplicas com concentração em teste individualmente preparadas.
2.1.1.1.1. Exatidão
3. Limite de Detecção
3.1. o limite de detecção é a mais baixa concentração de analito que pode ser detectado de forma confiável e distinto de zero (ou a nível de ruído do sistema), mas não necessariamente quantificado na concentração em que um valor medido for maior que a incerteza associada a ele.
3.2. Limite de Quantificação
3.2.1. O limite de quantificação (LQ) é a menor quantidade do analíto, sendo determinado com precisão e exatidão em condições experimentais estabelecidas. Para a estimativa do LQ pode ser realizado por métodos específicos para técnicas visuais, de sinal/ruído, ou pelos dados da curva analítica.
3.2.1.1. O LQ é representado pela equação : LQ = 10.o / IC Onde, o é o desvio padrão, IC é o coeficiente angular da curva analítica numa proporção de 10:1
3.2.1.2. Robustez
3.2.1.2.1. Um método é robusto quando esse se pode dizer que é confiável, resiste a pequenas variações em sua condição analítica.