Validação de Métodos Analíticos

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Validação de Métodos Analíticos por Mind Map: Validação de Métodos Analíticos

1. Robustez

1.1. indica a sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações das condições analíticas.

2. RDC 116/2007

2.1. Estabelece critérios para a validação de métodos analíticos empregados em insumos farmacêuticos, medicamentos e produtos biológicos em todas as suas fases de produção.

3. Limite de Quantificação

3.1. É a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas.

3.1.1. LQ = 10.DPb/IC

4. Seletividade ou Especificidade

4.1. Capacidade de medir o analito de interesse, com exatidão, na presença de outros componentes que possam estar presentes na matriz da amostra.

4.1.1. Métodos Cromatográficos

4.1.2. Métodos de Identificação

4.1.3. Métodos Quantitativos e Ensaio Limite

5. Limite de Detecção

5.1. É a menor concentração do analito presente em uma amostra, que pode ser detectado, mas não necessariamente quantificado.

5.1.1. LD = 3 DPb/IC

6. Precisão

6.1. Avaliação da proximidade dos resultados obtidos por meio de ensaios com amostras preparadas conforme descrito no método analítico a ser validado.

6.1.1. Repetibilidade (precisão intra-corrida).

6.1.2. Precisão intermediária (precisão inter-corridas).

6.1.3. Reprodutibilidade (precisão inter-laboratorial).

6.1.4. Pode ser expressa como desvio padrão relativo (DPR) ou coeficiente de variação (CV%).

6.1.4.1. DPR = DPx100/CMD

7. Exatidão

7.1. Grau de concordância entre os resultados individuais do método em estudo em relação a um valor aceito como verdadeiro.

8. Linearidade

8.1. Capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à concentração de um analito em uma amostra.

8.1.1. Deve-se utilizar, no mínimo, 5 (cinco) concentrações diferentes da SQR para as soluções preparadas em, no mínimo, triplicata.

8.1.2. A homocedasticidade dos dados deve ser investigada para a utilização do modelo adequado.

8.1.3. Nos testes estatísticos, deve ser utilizado um nível de significância de 5%.

8.1.4. Coeficiente de correlação acima de 0,990.

8.1.5. Coeficiente angular diferente de zero.

9. Intervalo

9.1. É a faixa entre os limites de quantificação superior e inferior do método analítico. A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de linearidade, juntamente com os resultados de precisão e exatidão.

9.1.1. Para teor: de 80% a 120%

9.1.2. Para uniformidade do conteúdo: de 70% a 130%

9.1.3. Para teste de dissolução: de -20% a +20%

9.1.4. Para determinação de impurezas: do limite de quantificação até 120%

9.1.5. Para determinação simultânea de teor e impurezas pelo procedimento de normalização de área: do limite de quantificação (LQ) até 120%

10. Ação documentada. Os documentos apresentados devem descrever os procedimentos, os parâmetros analíticos, os critérios de aceitação e os resultados, com detalhamento suficiente para possibilitar sua reprodução e, quando aplicável, sua avaliação estatística.

11. Garantia da Qualidade