1. Transforma parte de la especie electroactiva
1.1. electrolisis parcial del analito, conjunto de técnicas electro analíticas.
2. Sin tratamiento de la especie electroactiva
2.1. Sin electrolisis
3. Trabajo en laboratorio
3.1. Habilidades básicas
3.1.1. Uso EPPs, sujetador de cabello, ni comer ni beber, trabajar en compañía
3.1.2. Familiarícese normas contra incendios de su laboratorio y edificio, conocer procedimientos de accidentes/emergencias.
3.1.3. USA PIPETAS CON DISPOSITIVOS ADECUADOS Usar únicamente cantidad mínima de productos químicos Siempre mantener limpio su lugar de trabajo y equipos Trabajar de manera lógica, desechos en su lugar correcto Proyectarse y planificar su trabajo en consecuencia
3.2. Registro de resultados
3.2.1. Registro correcto y legible Fecha, titulo de los experimentos individuales. Resuma propósito del experimento, Identificar y registrar peligros y riesgos de los productos químicos/ equipos a utilizar Consulte método/procedimiento utilizando/escribir breve descripción del método, Registrar observaciones reales Registre números con unidades correctas y a un apropiado número de gráfico especifico y apropiado # de cifras significativas, Conclusiones e Identificar las acciones para el trabajo futuro.
3.3. Unidades de medida
3.3.1. (SI) sistema internacionalmente reconocida para la medida.
3.3.1.1. 7 U
3.3.1.1.1. Longitud, masa, cantidad de sustancia. tiempo, corriente eléctrica, termodinámica temperatura, intensidad lumínica, energía, fuerza, presión, carga energética, diferencia de potencial eléctrico, frecuencia y radioactividad
3.3.1.2. Prefijos más utilizados micro, nano, pico unidades de cuantificación
4. Manejo de muestras
4.1. líquidas
4.1.1. Recipientes adecuados y limpios
4.1.1.1. tipos
4.1.1.1.1. Cuantitativos
4.1.1.1.2. Cualitativos
4.2. Sólidas
4.2.1. Recipientes de pesaje
4.2.2. Balanza de precisión 4 decimales
4.2.3. Solubilidad de solido a analizar
4.2.4. Calentar la solución para mayor disolución
4.2.5. Enfriar la solución a T° ambiente para colocar en frasco volumétrico
4.3. BPL, enrazar correctamente
4.4. Preparación de soluciones
4.4.1. U de concentración
4.4.1.1. Físicas
4.4.1.1.1. %m/m; %v/v; %m/v; ppm
4.4.1.2. Químicas
4.4.1.2.1. M (molaridad); m (molalidad); X sto o X ste (Fracción Molar); Normalidad (N; 1eq-gr)
5. Métodos elctroquímicos
5.1. Técnicas electroquímicas
5.1.1. basadas en propiedades eléctricas de los analitos en una solución
5.1.2. Relacionadas con la Ley de Ohm (E=I.R)
5.1.3. Varias técnicas
5.1.3.1. Potenciometría
5.1.3.1.1. Constituido por Electrodos y un dispositivo para medir el potencial
5.1.3.1.2. potencial eléctrico a intensidad nula
5.1.3.2. Conductimetría
5.1.3.2.1. Conductancia
5.1.3.2.2. Fundamentos
5.1.3.2.3. Controlar y supervisar amplia gama de tipos de agua y otros disolventes
5.1.3.2.4. Determinar concentraciones de productos químicos conductivos
5.1.3.2.5. Expresa en moles x litros de solución
5.1.3.2.6. T° a considerar 20 a 25°C para medir, > T° > conductividad
5.1.3.2.7. Instrumentación
5.1.3.2.8. Productos farmacéuticos, tratamiento de aguas residuales, procesos de purificación de agua
5.1.3.2.9. Limitaciones: Interferencia con materia en suspensión aceites o grasas, burbujas de aire
5.1.3.2.10. Aplicaciones conductimetría directa y valoraciones conductimétricas
5.1.3.3. Electrogravimetría
5.1.3.3.1. Masa de la fase sólida separada de la disolución por reacción electrolítica
5.1.3.4. Coulombiometría
5.1.3.4.1. Cantidad carga eléctrica necesaria para determinada reacción electrolítica
5.1.3.5. Voltamperometría
5.1.3.5.1. Intensidad de corriente por electrodo de trabajo en contacto con una disolución de la muestra (en función del potencial)
5.2. En una reacción REDOX se transfieren electrones de un reactivo a otro
5.2.1. Movimiento de electrones en un circuito eléctrico se obtiene información sobre reacción y sus componentes
5.2.1.1. Mide corriente y potencial del circuito
5.2.2. Constituidas por celdas electroquímicas (electrodos)
5.2.2.1. Galvánicas
5.2.2.1.1. reacciones en los electrodos, espontaneo
5.2.2.2. Electrolíticas
5.2.2.2.1. No expontaneo, ocurre en sentido fijado la reacción redox por la corriente
6. Electrolisis total
6.1. transformación cuantitativa de todo el analito en la muestra por reacción electrolítica
7. Clasificación de técnicas
8. Ánodo | Electrolito anódico || Electrolito catódico | Cátodo
9. Determinación de pH y especies químicas
9.1. Medida pH
9.1.1. Calibrar el instrumento con uno o más patrones (siempre pH7.0) Elegir zona de escala para medición Seguir Instrucciones del equipo (solución pH7.0, pH4.0 y pH9.0) Calibrar al inicio de la jornada de trabajo
9.2. Determinación de la concentración de una especie
9.2.1. Preparar serie de patrones de concentración conocida de la especie Medir patrones desde el más diluido al más concentrado Relación potencial/concentración (relación logarítmica) Presentan los valores potencia/logaritmo de concentración Calcula la ecuación de la recta que mejor se ajusta, para calcular concentraciones del analito Ajustar fuerza iónica mediante un tampón que no interviene con la muestra
10. Conductimetría directa
10.1. evalúa la cantidad global de especies iónicas en disolución
10.2. Limitada aplicación debida a la falta de selectividad, pero de gran importancia
10.3. Parámetros químicos relacionados con la conductividad
10.3.1. SDT
10.3.1.1. concentración de solidos disueltos
10.3.2. Salinidad
10.3.2.1. Unidades de concentración de NaCl
10.3.3. Dureza del agua
10.3.3.1. equivalencia 1ºHTF ≈ 20 µS/cm
10.3.3.1.1. Sin tratamientos donde se sustituye Ca2 por Na, disminuyendo el grado de dureza con un cambio mínimo de conductividad
11. Procedimiento de medida
11.1. Enjuague el sensor con agua destilada y el contenedor de la solución de la muestra, sacudir las gotas restantes
11.1.1. Una a dos veces y después secarlas
11.2. llenar contenedor con la solución de muestra nueva
11.3. Sumerja el sensor en la muestra
11.4. Elimine las burbujas de aire de la zona agitando o sacudiendo el sensor
11.5. Lleve a cabo una medición de conductividad según se indique en el manual de instrucciones.
12. Metodologías adecuadas
12.1. Concentraciones bajas de analitos
12.2. Técnicas extracción/separación del analito
12.3. Uso instrumentación e interpretación de datos
13. Almacenamiento de muestras
13.1. In situ ideal
13.2. mínimo posible entre el muestreo y análisis
13.2.1. Análisis inmediato para analitos inestables y/o volátiles
13.3. Procedimientos para almacenar la muestra si no se ejecuta la siguiente etapa.
13.4. Tratamiento de muestra
13.5. Mantener el mismo estado de la muestra tomada
13.6. Métodos de conservación
13.6.1. Retrasa acción biológica
13.6.2. Retrasa hidrolisis de compuestos y complejos químicos
13.6.3. Reduce volatilidad de los compuestos
13.6.4. Reduce efectos de adsorción
13.6.5. Limitaciones
13.6.5.1. Control pH
13.6.5.2. Adición de productos químicos
13.6.5.3. Refrigeración y congelación
13.7. Importante cuánto tiempo ha estado almacenada la muestra y bajo qué condiciones de almacenamiento.
14. Preparación de muestra
14.1. Paso esencial en análisis como la medición
14.1.1. Analito
14.1.2. Influye en su confiabilidad, precisión y costo
14.2. Cantidad suficiente
14.3. Pretratamiento en muestras requeridas
14.3.1. Métodos de extracción del analito (adsorción, extracción o precipitación)
14.3.1.1. Fase sólida SPE
14.3.1.1.1. Purificación o concentración
14.3.1.1.2. Cantidades relativamente pequeñas de solvente
14.3.1.1.3. Rapida
14.3.1.1.4. Pasa la muestra por pequeños cartuchos de plástico abiertos que contiene solvente sólidos
14.3.1.1.5. Metodos
14.3.1.2. Inmunoafinidad
14.3.1.2.1. Retención con cartuchos SPE (interacciones hidrófobas)
14.3.1.2.2. Carece de selectividad en compuestos interferentes en mayor concentración
14.3.1.2.3. Inmunoadsorbedores
14.3.1.2.4. Reconocimiento molecular (interacciones antigeno/anticuerpo)
14.3.1.2.5. Aplicaciones
14.3.1.2.6. Rendimiento menor al 100%
14.3.1.2.7. Introducir cantidad conocida de un trazador
14.3.1.3. Micro extracción en Fase Sólida SPME
14.3.1.3.1. Integra muestreo, extracción, concentración e introducción de la muestra
14.3.1.3.2. Sin solvente
14.3.1.3.3. Desorben y se separan
14.3.1.3.4. Car
14.3.1.3.5. Usar con GC, HPLC, HPCE y MS
14.3.1.3.6. Reutiliza misma fibra aprox. 50 veces
14.3.1.4. Micro extracción en fase líquida (LPME) o de una sola gota
14.3.1.4.1. Usa microgotita de disolvente orgánico muy puro
14.3.1.4.2. Análisis subsiguiente por GC
14.3.1.4.3. Cuantificación en condiciones constantes en la Calibración
14.3.1.4.4. Aplicabilidad analítica
14.3.1.5. Extracción de gas en cartucho o disco
14.3.1.5.1. Mediciones de bajas concentraciones de compuestos moleculares en muestras gaseosas
14.3.1.5.2. Frecuencia de bombeo para administrar un volumen programado de gas en relación con la capacidad de la trampa
14.3.1.5.3. Recuperación de compuestos absorbidos
14.3.1.6. Espacio de cabeza
14.3.1.6.1. Proporciona sensibilidad similar a la purga y trampa
14.3.1.6.2. Headspace con GC
14.3.1.7. Reactores microondas
14.3.1.7.1. Transformación/mineralización
14.3.1.7.2. aplicabilidad en muestras con MO y elementos inorgánicos
14.3.1.7.3. Enfoques diferentes: procedimientos secos (calentamiento de horno, combustión); otros por tratamiento húmedo (ácidos minerales, fundentes para fusión, etc)
14.3.1.7.4. Mineralización adaptarse a la muestra
14.3.1.7.5. Para analizar por AAS y OES
14.3.2. En un proceso escrupuloso no genera problemas en el análisis
14.4. Calibración del instrumento
14.5. Procedimiento de muestra
14.6. Cuello de botella influye en el resultado final
15. Aseguramiento de la calidad
15.1. Garantizar calidad y datos confiables
15.2. Planificar trabajo experimental
15.3. Exactitud y precisión
15.3.1. Plan de garantía de la calidad
15.3.1.1. Seleccionar y validar métodos apropiados de preservación de muestras y análisis
15.3.1.2. Mantener y actualizar instrumentos analíticos
15.3.1.3. Asegurar buen mantenimiento de registros de métodos y resultados
15.3.1.4. Asegurar calidad de datos producido
15.3.1.5. Mantener una alta calidad en el desempeño del laboratorio
15.4. BPL
15.5. Protocolo analítico
15.5.1. Recogida de muestra
15.5.2. Conservación y almacenamiento de muestras
15.5.3. Tratamiento preliminar de la muestra
15.5.4. Pesaje o dilución volumétrica
15.5.5. Extracción/digestión de la muestra
15.5.6. Análisis: cromatografía/espectroscopia
15.5.7. Informe de resultados
15.6. Validación
15.6.1. Linealidad, especificidad, límite de detección y de cuantificación, precisión y exactitud
15.7. Programa de control de calidad
15.7.1. Certificación de la competencia del analito
15.7.2. Recuperación de adiciones conocidas
15.7.3. Interferencia de las matrices con el análisis propuesto
15.7.4. Análisis de materiales de referencia certificada (certificados con trazabilidad)
15.7.5. Análisis de blanco de reactivos
15.7.6. Calibración con estándares
15.7.7. Análisis de duplicado
15.7.8. Mantenimiento de gráficos de control para estándares, reactivos blancos y analitos replicados.