ELECTROQUÍMICA Y POTENCIOMETRIA

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ELECTROQUÍMICA Y POTENCIOMETRIA por Mind Map: ELECTROQUÍMICA Y POTENCIOMETRIA

1. Transforma parte de la especie electroactiva

1.1. electrolisis parcial del analito, conjunto de técnicas electro analíticas.

2. Sin tratamiento de la especie electroactiva

2.1. Sin electrolisis

3. Metodologías adecuadas

3.1. Concentraciones bajas de analitos

3.2. Técnicas extracción/separación del analito

3.3. Uso instrumentación e interpretación de datos

4. Trabajo en laboratorio

4.1. Habilidades básicas

4.1.1. Uso EPPs, sujetador de cabello, ni comer ni beber, trabajar en compañía

4.1.2. Familiarícese normas contra incendios de su laboratorio y edificio, conocer procedimientos de accidentes/emergencias.

4.1.3. USA PIPETAS CON DISPOSITIVOS ADECUADOS Usar únicamente cantidad mínima de productos químicos Siempre mantener limpio su lugar de trabajo y equipos Trabajar de manera lógica, desechos en su lugar correcto Proyectarse y planificar su trabajo en consecuencia

4.2. Registro de resultados

4.2.1. Registro correcto y legible Fecha, titulo de los experimentos individuales. Resuma propósito del experimento, Identificar y registrar peligros y riesgos de los productos químicos/ equipos a utilizar Consulte método/procedimiento utilizando/escribir breve descripción del método, Registrar observaciones reales Registre números con unidades correctas y a un apropiado número de gráfico especifico y apropiado # de cifras significativas, Conclusiones e Identificar las acciones para el trabajo futuro.

4.3. Unidades de medida

4.3.1. (SI) sistema internacionalmente reconocida para la medida.

4.3.1.1. 7 U

4.3.1.1.1. Longitud, masa, cantidad de sustancia. tiempo, corriente eléctrica, termodinámica temperatura, intensidad lumínica, energía, fuerza, presión, carga energética, diferencia de potencial eléctrico, frecuencia y radioactividad

4.3.1.2. Prefijos más utilizados micro, nano, pico unidades de cuantificación

5. Manejo de muestras

5.1. líquidas

5.1.1. Recipientes adecuados y limpios

5.1.1.1. tipos

5.1.1.1.1. Cuantitativos

5.1.1.1.2. Cualitativos

5.2. Sólidas

5.2.1. Recipientes de pesaje

5.2.2. Balanza de precisión 4 decimales

5.2.3. Solubilidad de solido a analizar

5.2.4. Calentar la solución para mayor disolución

5.2.5. Enfriar la solución a T° ambiente para colocar en frasco volumétrico

5.3. BPL, enrazar correctamente

5.4. Preparación de soluciones

5.4.1. U de concentración

5.4.1.1. Físicas

5.4.1.1.1. %m/m; %v/v; %m/v; ppm

5.4.1.2. Químicas

5.4.1.2.1. M (molaridad); m (molalidad); X sto o X ste (Fracción Molar); Normalidad (N; 1eq-gr)

6. Almacenamiento de muestras

6.1. In situ ideal

6.2. mínimo posible entre el muestreo y análisis

6.2.1. Análisis inmediato para analitos inestables y/o volátiles

6.3. Procedimientos para almacenar la muestra si no se ejecuta la siguiente etapa.

6.4. Tratamiento de muestra

6.5. Mantener el mismo estado de la muestra tomada

6.6. Métodos de conservación

6.6.1. Retrasa acción biológica

6.6.2. Retrasa hidrolisis de compuestos y complejos químicos

6.6.3. Reduce volatilidad de los compuestos

6.6.4. Reduce efectos de adsorción

6.6.5. Limitaciones

6.6.5.1. Control pH

6.6.5.2. Adición de productos químicos

6.6.5.3. Refrigeración y congelación

6.7. Importante cuánto tiempo ha estado almacenada la muestra y bajo qué condiciones de almacenamiento.

7. Preparación de muestra

7.1. Paso esencial en análisis como la medición

7.1.1. Analito

7.1.2. Influye en su confiabilidad, precisión y costo

7.2. Cantidad suficiente

7.3. Pretratamiento en muestras requeridas

7.3.1. Métodos de extracción del analito (adsorción, extracción o precipitación)

7.3.1.1. Fase sólida SPE

7.3.1.1.1. Purificación o concentración

7.3.1.1.2. Cantidades relativamente pequeñas de solvente

7.3.1.1.3. Rapida

7.3.1.1.4. Pasa la muestra por pequeños cartuchos de plástico abiertos que contiene solvente sólidos

7.3.1.1.5. Metodos

7.3.1.2. Inmunoafinidad

7.3.1.2.1. Retención con cartuchos SPE (interacciones hidrófobas)

7.3.1.2.2. Carece de selectividad en compuestos interferentes en mayor concentración

7.3.1.2.3. Inmunoadsorbedores

7.3.1.2.4. Reconocimiento molecular (interacciones antigeno/anticuerpo)

7.3.1.2.5. Aplicaciones

7.3.1.2.6. Rendimiento menor al 100%

7.3.1.2.7. Introducir cantidad conocida de un trazador

7.3.1.3. Micro extracción en Fase Sólida SPME

7.3.1.3.1. Integra muestreo, extracción, concentración e introducción de la muestra

7.3.1.3.2. Sin solvente

7.3.1.3.3. Desorben y se separan

7.3.1.3.4. Car

7.3.1.3.5. Usar con GC, HPLC, HPCE y MS

7.3.1.3.6. Reutiliza misma fibra aprox. 50 veces

7.3.1.4. Micro extracción en fase líquida (LPME) o de una sola gota

7.3.1.4.1. Usa microgotita de disolvente orgánico muy puro

7.3.1.4.2. Análisis subsiguiente por GC

7.3.1.4.3. Cuantificación en condiciones constantes en la Calibración

7.3.1.4.4. Aplicabilidad analítica

7.3.1.5. Extracción de gas en cartucho o disco

7.3.1.5.1. Mediciones de bajas concentraciones de compuestos moleculares en muestras gaseosas

7.3.1.5.2. Frecuencia de bombeo para administrar un volumen programado de gas en relación con la capacidad de la trampa

7.3.1.5.3. Recuperación de compuestos absorbidos

7.3.1.6. Espacio de cabeza

7.3.1.6.1. Proporciona sensibilidad similar a la purga y trampa

7.3.1.6.2. Headspace con GC

7.3.1.7. Reactores microondas

7.3.1.7.1. Transformación/mineralización

7.3.1.7.2. aplicabilidad en muestras con MO y elementos inorgánicos

7.3.1.7.3. Enfoques diferentes: procedimientos secos (calentamiento de horno, combustión); otros por tratamiento húmedo (ácidos minerales, fundentes para fusión, etc)

7.3.1.7.4. Mineralización adaptarse a la muestra

7.3.1.7.5. Para analizar por AAS y OES

7.3.2. En un proceso escrupuloso no genera problemas en el análisis

7.4. Calibración del instrumento

7.5. Procedimiento de muestra

7.6. Cuello de botella influye en el resultado final

8. Métodos elctroquímicos

8.1. Técnicas electroquímicas

8.1.1. basadas en propiedades eléctricas de los analitos en una solución

8.1.2. Relacionadas con la Ley de Ohm (E=I.R)

8.1.3. Varias técnicas

8.1.3.1. Potenciometría

8.1.3.1.1. Constituido por Electrodos y un dispositivo para medir el potencial

8.1.3.1.2. potencial eléctrico a intensidad nula

8.1.3.2. Conductimetría

8.1.3.2.1. Conductancia

8.1.3.2.2. Fundamentos

8.1.3.2.3. Controlar y supervisar amplia gama de tipos de agua y otros disolventes

8.1.3.2.4. Determinar concentraciones de productos químicos conductivos

8.1.3.2.5. Expresa en moles x litros de solución

8.1.3.2.6. T° a considerar 20 a 25°C para medir, > T° > conductividad

8.1.3.2.7. Instrumentación

8.1.3.2.8. Productos farmacéuticos, tratamiento de aguas residuales, procesos de purificación de agua

8.1.3.2.9. Limitaciones: Interferencia con materia en suspensión aceites o grasas, burbujas de aire

8.1.3.2.10. Aplicaciones conductimetría directa y valoraciones conductimétricas

8.1.3.3. Electrogravimetría

8.1.3.3.1. Masa de la fase sólida separada de la disolución por reacción electrolítica

8.1.3.4. Coulombiometría

8.1.3.4.1. Cantidad carga eléctrica necesaria para determinada reacción electrolítica

8.1.3.5. Voltamperometría

8.1.3.5.1. Intensidad de corriente por electrodo de trabajo en contacto con una disolución de la muestra (en función del potencial)

8.2. En una reacción REDOX se transfieren electrones de un reactivo a otro

8.2.1. Movimiento de electrones en un circuito eléctrico se obtiene información sobre reacción y sus componentes

8.2.1.1. Mide corriente y potencial del circuito

8.2.2. Constituidas por celdas electroquímicas (electrodos)

8.2.2.1. Galvánicas

8.2.2.1.1. reacciones en los electrodos, espontaneo

8.2.2.2. Electrolíticas

8.2.2.2.1. No expontaneo, ocurre en sentido fijado la reacción redox por la corriente

9. Aseguramiento de la calidad

9.1. Garantizar calidad y datos confiables

9.2. Planificar trabajo experimental

9.3. Exactitud y precisión

9.3.1. Plan de garantía de la calidad

9.3.1.1. Seleccionar y validar métodos apropiados de preservación de muestras y análisis

9.3.1.2. Mantener y actualizar instrumentos analíticos

9.3.1.3. Asegurar buen mantenimiento de registros de métodos y resultados

9.3.1.4. Asegurar calidad de datos producido

9.3.1.5. Mantener una alta calidad en el desempeño del laboratorio

9.4. BPL

9.5. Protocolo analítico

9.5.1. Recogida de muestra

9.5.2. Conservación y almacenamiento de muestras

9.5.3. Tratamiento preliminar de la muestra

9.5.4. Pesaje o dilución volumétrica

9.5.5. Extracción/digestión de la muestra

9.5.6. Análisis: cromatografía/espectroscopia

9.5.7. Informe de resultados

9.6. Validación

9.6.1. Linealidad, especificidad, límite de detección y de cuantificación, precisión y exactitud

9.7. Programa de control de calidad

9.7.1. Certificación de la competencia del analito

9.7.2. Recuperación de adiciones conocidas

9.7.3. Interferencia de las matrices con el análisis propuesto

9.7.4. Análisis de materiales de referencia certificada (certificados con trazabilidad)

9.7.5. Análisis de blanco de reactivos

9.7.6. Calibración con estándares

9.7.7. Análisis de duplicado

9.7.8. Mantenimiento de gráficos de control para estándares, reactivos blancos y analitos replicados.

10. Electrolisis total

10.1. transformación cuantitativa de todo el analito en la muestra por reacción electrolítica

11. Clasificación de técnicas

12. Ánodo | Electrolito anódico || Electrolito catódico | Cátodo

13. Determinación de pH y especies químicas

13.1. Medida pH

13.1.1. Calibrar el instrumento con uno o más patrones (siempre pH7.0) Elegir zona de escala para medición Seguir Instrucciones del equipo (solución pH7.0, pH4.0 y pH9.0) Calibrar al inicio de la jornada de trabajo

13.2. Determinación de la concentración de una especie

13.2.1. Preparar serie de patrones de concentración conocida de la especie Medir patrones desde el más diluido al más concentrado Relación potencial/concentración (relación logarítmica) Presentan los valores potencia/logaritmo de concentración Calcula la ecuación de la recta que mejor se ajusta, para calcular concentraciones del analito Ajustar fuerza iónica mediante un tampón que no interviene con la muestra

14. Conductimetría directa

14.1. evalúa la cantidad global de especies iónicas en disolución

14.2. Limitada aplicación debida a la falta de selectividad, pero de gran importancia

14.3. Parámetros químicos relacionados con la conductividad

14.3.1. SDT

14.3.1.1. concentración de solidos disueltos

14.3.2. Salinidad

14.3.2.1. Unidades de concentración de NaCl

14.3.3. Dureza del agua

14.3.3.1. equivalencia 1ºHTF ≈ 20 µS/cm

14.3.3.1.1. Sin tratamientos donde se sustituye Ca2 por Na, disminuyendo el grado de dureza con un cambio mínimo de conductividad

15. Procedimiento de medida

15.1. Enjuague el sensor con agua destilada y el contenedor de la solución de la muestra, sacudir las gotas restantes

15.1.1. Una a dos veces y después secarlas

15.2. llenar contenedor con la solución de muestra nueva

15.3. Sumerja el sensor en la muestra

15.4. Elimine las burbujas de aire de la zona agitando o sacudiendo el sensor

15.5. Lleve a cabo una medición de conductividad según se indique en el manual de instrucciones.