PREDICCIÓN DEl PRODUCTOS: INTERMEDIOS FORMADOS DURANTE LAS REACCIONES RARAS

1. Introducción

2. >IDENTIFICACION DE FASES: Las reacciones con La (OH) 3, La 2O3and Gd2O3 eran más encontrado estudiado para los compuestos sintetizados para cada reacción entre los eventos térmicos. Se seleccionó un conjunto de temperaturas para cada una de estas tres reacciones entre eventos térmicos. La siguientes temperaturas fueron elegidos para La 2O3 (175, 308, 380,y 575 ° C); para La (OH) 3 (200, 310, 440, y 600 ° C), y para Di-s 2O3 (150, 345, 510, 590, 630, y 666 ° C) con el fin de estudiar las fases presentes en las reacciones. Las temperaturas fueron seleccionados utilizando la primera derivada de la LSD; la primera paso fue la identificación de los lucios, temperaturas a las que una térmica evento se produce, y el segundo paso fue la selección de una temperatura entre dos picas, entre los eventos termicos.

3. Orthoferrites tierras raras, REEFeO3 puede presentar interesantes propiedades cuando se sustituye el hierro [1, 2] con otra transición de metal. Por ejemplo, una sustitución parcial Fe con Mn en el orthoferrite YT-Trium, YFE 1-xMnxO3, Cambia su comportamiento magnético dramáticamente. La sustitución induce un spin-reorientación transición del estado antiferromagnética de baja temperatura a una alta temperatura débil estado ferromagnético. Por lo que sabemos, no hay estudios alrededor de la sustitución de arsénico en raras orthoferrites tierra. Arsénico trivalente (As3+). En una octaédrica sitio, es del mismo tamaño que Mn3 +, Más o menos 72 horas. Es interesante a la investigación que la sustitución de cationes. Hay una falta de literatura sobre la formación de tierra rara orthoferrites. Uno de los pocos de referencia disponible encontraron fue que de parida. Parida et al. [3] estudiaron la termodinámica propiedades de LaFeO3 y determinado sus incrementos de entalpía y molar de Gibbs de energía estándar de formación; pero la térmica fases de estabilidad y reacciones esperadas que preceden a la principal siguen siendo desconocidos producto.

4. tierras raras

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5. >CARACRERIZACIÓN TERMICA: Análisis TG y DSC se comparan en las figuras. 1 y 2, TG (línea de puntos-dos), DSC (negro sólido) y la primera derivada de DSC (gris sólido). No hubo pérdida de peso entre el 28% para la reac-ción con Er, y el 37% para La (OH) 3. La pérdida de peso se placewith dos patrones distintos. El primer patrón tenía una pendiente, para las reacciones con 2O3 La, Ce, Gd2O3, Dy, Ho, Er, Yb y, que se inició aproximadamente a 190 ° C y terminó alrededor de 270 ° C. El segundo patrón tenía dos pistas para reacciones con La (OH) 3, Pr, Nd y Sm; la primera pendiente comportó de manera similar a la de la primera patrón con el mismo inicio y temperaturas finales. La segunda vertiente se inició aproximadamente a 270 º C y terminó a 350 ° C. Hubo una relacion entre las reacciones con el mismo comportamiento.

6. >EXPERIMENTAL: La caracterización térmica de las reacciones, REE2O3 + Fe2O3 + As2O3 → 2REEFeO3 + As2O3 ↑ y 2REE (OH) 3 + Fe2O3 + As2O3 → 2REEFeO3 + As2O3 ↑ + 3H2O ↑ REE = La, Ce, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho , Er, Yb, hecho por TG y DSC Reactivos, excepto La 2O3, La (OH) 3, y Gd2O3, fueron utilizados sin modificaciones a sus condiciones de almacenamiento. Para asegurar la presencia de óxido de lantano y óxido de gadolinio, los compuestos se deshidrataron en un horno a 1000 ° C durante 12 h en aire y corroboradas por XRD. Las aguas superficiales se eliminó calentando todos los reactivos a 120 ° C durante 24 horas en el aire. REE, Fe2O3, y As2O3 poli-cristales (purezas por encima de 99,9%) se mezclaron en un mortero de ágata y mano de mortero hasta que la mezcla se volvió homogénea. . El principal producto fue identificado mediante difracción de rayos X (no se presenta en este documento) El segundo procedimiento consistió en la identificación de las fases formadas a partir de 25 ° C a 700 ° C para las siguientes reacciones: a) La (OH) 3 + Fe2O3 + As2O3 b) La 2O3 + Fe2O3 + As2O3 c) Gd2O3 + Fe2O3 + As2O3

7. >TECNICAS DE CARACTERIZACIÓN: TG y medidas de DSC se realizaron en un TA Instruments SDT Q600 a 10 ° C min-1 y 60 ml min-1 velocidad de flujo de aire con el peso de la muestra entre 3,5 y 3,9 mg de alúmina crisol abierto. El programa térmica era 25-700-25 ° C. Las muestras se caracterizaron a temperatura ambiente en aire por difracción de rayos X en un Bruker D-8 difractómetro acoplado a un tubo de rayos X de ánodo de cobre y un monocromador de grafito difractada haz (Cu-Ka; λ = 1,54 Å). Los difractogramas se midieron a partir de 10 ° a 75 ° (2θ) con un 0,016 ° (2θ) de exploración paso. Para las reacciones con La (OH) 3, se utilizó HR-DRX. Themeasurement se realizó en el Laboratorio Nacional Argone en la línea de luz 11-BM. La longitud de onda utilizada fue 0.412239 Å y la exploración se midió de 0 a 30 ° 2θ con un tamaño de paso de 0,003 ° 2θ. La fuente de fotones se obtiene con un mag-neto de flexión (BM) con una energía crítica de 19,5 keV que proporciona alrededor de 5x1011phs / s @ 30 keV, y un monocromador de Si (111)