PROCEDIMIENTOS OPERATIVOS ESTÁNDAR DE LABORATORIO

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1. CRISTALERIA

1.1. Tipos de cristalería/plástico

1.1.1. El vidrio es el material más utilizado para la construcción de recipientes de laboratorio, el tipo más común es el vidrio borosilicato de alta resistencia

1.1.2. El uso de recipientes y otros aparatos de teflón, polietileno, poliestireno y polipropileno es común.

1.1.3. Puntos para elegir cristalería y/o plastifico

1.1.3.1. Los ácidos minerales fuertes y los disolventes orgánicos deben almacenarse mejor en vidrio o un plástico resistente.

1.1.3.2. La cristalería de borosilicato no es completamente inerte

1.1.3.3. Ciertos disolventes disuelven algunos plásticos, incluidos los plásticos utilizados para puntas de pipeta, pipetas serológicas,

1.1.3.4. Compruebe la compatibilidad con los plásticos que está utilizando con los dislventes

1.1.3.5. Evite mezclar bases con cualquier vidrio esmerilado

1.1.3.6. Los reactivos y las soluciones almacenados en botellas de borosilicato o polietileno.

1.2. Cristalería volumétrica

1.2.1. Las concentraciones pueden realizarse mediante una variedad de métodos

1.2.2. El material que proporciona la máxima precisión y exactitud es un matraz volumétrico de vidrio de clase A, para llevar muestras o soluciones hasta un volumen conocido

1.2.3. Transferir un volumen conocido de una muestra líquida para una dilución o concentración, el instrumental que proporciona la máxima precisión y exactitud es una pipeta volumétrica

1.3. Limpieza de Vidrio y Porcelana

1.3.1. El método de limpieza debe adaptarse tanto a las sustancias que se van a eliminar como a la determinación que debe realizarse.

1.3.2. Las sustancias solubles en agua simplemente se lavan con agua caliente o fría y el recipiente finalmente se enjuaga con pequeñas cantidades sucesivas de agua destilada.

1.3.3. Sustancias más difíciles de eliminar, pueden requerir el uso de detergente, disolvente orgánico, ácido nítrico o agua regia

2. PRECISION Y EXACTITUD

2.1. Precisión

2.1.1. Se determina mediante el uso de muestras de alimentos reales, que cubren un rango de concentraciones y una variedad de materiales interferentes

2.1.2. La determinación de la precisión, sigue un método

2.1.2.1. Deben estudiarse tres niveles de concentración distintos

2.1.2.2. Deben realizarse siete determinaciones repetidas en cada una de las concentraciones

2.1.2.3. El estudio de precisión debe cubrir al menos 2 h de funcionamiento normal del laboratorio.

2.1.2.4. Las muestras se procesen en el siguiente orden: alto, bajo e intermedio.

2.1.2.5. La declaración de precisión debe incluir un rango de desviaciones estándar sobre el rango de concentración probado.

2.2. Exactitud

2.2.1. se refiere al grado (absoluto o relativo) de diferencia entre los valores observados y "reales".

2.2.2. Evaluar la exactitud mediante la adición de una cantidad conocida

2.2.2.1. Se añaden cantidades conocidas del constituyente particular a las muestras reales en concentraciones para las que la precisión del método es satisfactoria.

2.2.2.2. Se realizan siete determinaciones repetidas a cada concentración.

2.2.2.3. La exactitud se informa como el porcentaje de recuperación (media de las siete réplicas de resultados) a la concentración final de la muestra enriquecida.

3. REACTIVOS

3.1. Acidos

3.1.1. tienen sabor agrio hacen que ciertos tintes cambien de color

3.2. agua destilada

3.2.1. Pureza del agua

3.2.1.1. El agua de alta pureza es el agua que ha sido destilada y/o desionizada de modo que tendrá una resistencia específica de 500,000 Ω

3.2.2. agua libre de CO2

3.3. Preparación de soluciones y reactivos

3.3.1. Solidos

3.3.1.1. Determine la cantidad de reactivo sólido necesaria.

3.3.1.2. Llene el matraz volumétrico TC 1/4–1/2 lleno con el disolvente.

3.3.1.3. Añadir el reactivo sólido

3.3.1.4. Gire para mezclar hasta que se disuelva esencialmente.

3.3.1.5. Llene el matraz a volumen con el disolvente.

3.3.1.6. Tapar e invertir el matraz de 10 a 20 veces para mezclar completamente la solución.

3.3.2. Líquidos

3.3.2.1. Determine el volumen total del reactivo final.

3.3.2.2. Utilice un matraz volumétrico TC (si es posible) igual al volumen final.

3.3.2.3. Utilice cristalería volumétrica TD para añadir la cantidad correcta de líquidos con los volúmenes más pequeños

3.3.2.4. Diluir a volumen con el líquido con el volumen más grande, arremolinando suavemente durante la adición.

3.3.2.5. Tapar e invertir el matraz de 10 a 20 veces para mezclar completamente la solución

3.4. Redondeo de los numeros

3.4.1. 1. Si la cifra siguiente a las que se deben conservar es inferior a 5, la cifra se elimina y las cifras obtenidas se mantienen sin cambios.

3.4.2. 2. Si la cifra siguiente a conservar es mayor que 5, la cifra se elimina y la última cifra retenida se eleva en 1.

3.4.3. 3. Cuando la cifra siguiente a los que se deben conservar es 5 la cifra se elimina, y la última cifra de lugar retenida se incrementa en 1 si es un número impar, o se mantiene sin cambios si es un número par.

4. BALANZAS

4.1. Tipos

4.1.1. Balanzas de carga superior

4.1.1.1. Son sensibles de 0,1–0,001 g

4.1.1.2. Si presentan mayor capacidad presentan menor sensibilidad

4.1.1.3. Uso de balanzas de carga superior

4.1.1.3.1. Nivelar la balanza utilizando el nivel de burbuja y los pies ajustables

4.1.1.3.2. Poner en cero o tarar la balanza con un contenedor que sostenga la muestra

4.1.1.3.3. Pesar la muestra.

4.1.2. Balanzas analíticas.

4.1.2.1. Son sensibles de 0,001–0.00001 g

4.1.2.2. Uso de balanzas analíticas

4.1.2.2.1. Asegurarse de que la balanza esté nivelada y libre de vibraciones.

4.1.2.2.2. Poner en cero o tarar la balanza

4.1.2.2.3. Pesar la muestra

4.1.2.2.4. Dejar la balanza limpia.

4.2. Elección de la balanza

4.2.1. Dependiendo de "cuánta exactitud" se necesita en una medida determinada.

4.2.2. Calculando cuánto error relativo (%) sería introducido por un tipo determinado de balanza.

4.2.3. Mayormente son requeridas las balanzas analíticas.

5. PIPETAS MECANICAS

5.1. Operación

5.1.1. Ajuste el volumen deseado en el micrómetro/volumen digital.

5.1.2. Fije una punta desechable al eje de la pipeta y presione

5.1.3. Presione el émbolo hasta la primera parada positiva.

5.1.4. sumergir la punta desechable en el líquido de muestra

5.1.5. Dejar que el émbolo vuelva lentamente a la posición "arriba"y esperar 1 o 2 segundos

5.1.6. Retire la punta del líquido de muestra.

5.1.7. coloque el extremo de la punta contra la pared lateral del recipiente y presione el émbolo lentamente más allá de la primera parada

5.1.8. retire la pipeta mecánica del recipiente y deje que el émbolo vuelva a la posición superior.

5.2. Son equipos estándares utilizados en muchos laboratorios, debido a su comodidad, precisión y exactitud

5.3. Pipeteo de soluciones de densidad o viscosidad variable se establece en el micrómetro digital ligeramente superior o inferior al volumen requerido.

5.4. Las pipetas mecánicas deben ser calibradas, lubricadas y mantenidas