Validación de un método analítico de determinación de dopamina por cromatografía líquida de alta...

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Validación de un método analítico de determinación de dopamina por cromatografía líquida de alta resolución af Mind Map: Validación de un método analítico de determinación  de dopamina por cromatografía líquida de alta resolución

1. Se desarrollo un método para la determinación de dopamina en las aguas residuales que viene de su producción ha sido de gran interés.

1.1. Reactivos

1.1.1. KH2PO4

1.1.2. CH3OH

1.1.3. Ácido fosfórico

1.1.4. Hidróxido de sodio

1.1.5. Disoluciones patrón de dopamina

1.2. Instrumentación

1.2.1. Cromatógrafo líquido de alta resolución

1.2.2. Espectofotómetro

1.2.3. pHmetro

1.2.4. Microsoft® Excel 2007 y STATGRAPHICS Plus 5.0

1.3. Parte experimental

1.3.1. Linealidad

1.3.1.1. Análisis de disoluciones estándar de dopamina por triplicado. Se empleó el método de regresión simple para la obtención de la curva de calibración

1.3.2. Sensibilidad

1.3.2.1. Se estimó el límite de cuantificación (LC) y el límite de detección (LD) a partir de la curva de regresión.

1.3.3. Exactitud

1.3.3.1. Se determinó por la adición de cantidades conocidas de dopamina a una disolución y la posterior determinación de la muestra. La exactitud como porcentaje del recobrado fue evaluada a diferentes niveles de concentración por triplicado

1.3.4. Precisión

1.3.4.1. Repetibilidad

1.3.4.1.1. Se evaluaron muestras con la concentración equivalente al 100 %, un valor bajo y otro alto. Se calculó el CV se comparó con el criterio establecido.Determinaciones realizadas por el mismo analista, por sextuplicado, en las mismas condiciones de trabajo

1.3.4.2. Reproducibilidad

1.3.4.2.1. Determinada por el análisis de muestras de 1 × 10-3 mol/L bajo las mismas condiciones y en el mismo laboratorio, pero días y analistas diferentes.

1.3.4.3. Robustez

1.3.4.3.1. Se analizaron muestras de concentración 1 × 10-3 mol/L por triplicado y se evaluó la influencia de la variación del pH de la fase móvil en ± 0,2 unidades, composición orgánica de la fase móvil en ± 2 % y el empleo de otra columna de separación

1.3.5. Rango

1.3.5.1. Se estableció el intervalo en que se cumplieron los criterios de linealidad, exactitud y precisión del método estudiado.

1.3.6. Selectividad

1.3.6.1. Se preparó una muestra fue sometida a condiciones favorables para su degradación para determinar la posibilidad de la aparición de interferencias

1.3.7. Estabilidad

1.3.7.1. Se estableció el tiempo y la temperatura en la cual la disolución de dopamina es estable para uso. Se midieron tres muestras a las 0, 4, 12, 24, 36 y 48 h después de su preparación.